激光粒度儀應用:廣泛適用于粉末涂料、鋰電池材料、水泥、磨料、醫藥、農藥、食品、化工、3D打印等多種行業的生產、應用和研究過程中。可用于檢測粉末、乳液、漿料、霧滴、氣溶膠等多種形態的顆粒性狀,實現從亞納米到微米測量范圍的全覆蓋。
測量樣品粒度的傳統方法包括統計學方法和非統計學方法兩大類。
非統計學方法包括顯微法和動態圖像分析法等,其優點是分辨率高、結果直觀,但存在著樣品代表性差,結果的動態范圍窄等缺點。
統計學方法包括篩分法和沉降法等,其優點是代表性強、統計量大,但存在著重復性差、測量時間長、分辨率低等缺點。
近年來發展的粒徑測量方法:靜態光散射法、多波長消光法結合圖像法、可見光譜法、激光衍射法、動態光散射法等
本文所講的激光粒度儀是指基于靜態光散射或衍射原理的粒度分析儀器。
國內激光粒度儀發展歷史
20世紀70年代,國內開始粒度測試技術的研究;20世紀80年代,開始研制激光粒度儀,最早開始研制的是天津大學的張以謨團隊,產品名稱當時叫做“激光滴譜儀",設定的應用對象是液體霧滴的粒度測量。接下來,上海機械學院(后改名“上海理工大學")、山東建材學院(后并入濟南大學)、四川省輕工業研究院、重慶大學和遼寧(丹東)儀器儀表研究所也陸續開展激光粒度儀研制。
20世紀90年代中期以前,中國顆粒測試市場還主要以沉降儀為主,國內需求的激光粒度儀幾乎全部依賴進口,當時進口激光粒度儀的平均價格超過5萬美元/臺,而且存在供貨、維修、零配件供應不及時等現象。
近年來,我國粒度儀行業發展迅猛,具有自主知識產權的、性能優良的國產粒度儀產品不斷問世。天津大學、濟南大學、上海理工大學、丹東儀表所等單位先后都做了大量的工作,并在近十年有了明顯的突破,如天津大學的雙譜面結構、丹東百特的兩種光學結構、濟南微納的樣品池、華南師范大學的折射率測量、珠海歐美克的全自動系統等。
目前,國內廠商已經能夠生產出覆蓋市場所需的各種類型的粒度儀產品,國產激光粒度儀與進口儀器水平相當。
激光粒度儀的工作原理
激光粒度儀主要依據Fraunhofer衍射(弗氏衍射)和Mie散射(米氏散射)兩種光學理論制造。根據激光在被測顆粒表面發生散射,散射光的角度和光強會因顆粒尺寸的不同而不同,根據米氏散射和弗氏衍射理論,進行粒徑分析。
理論指出:當光線通過不均勻介質時,會發生偏離其直線傳播方向的散射現象,它是由吸收、反射、折射、透射和衍射共同作用引起的。
依據顆粒的參數α=πD/λ的值,可將顆粒對激光的散射歸為3種情況。
Rayleigh散射。當球形非導體顆粒的直徑遠小于入射光的波長,即α≤1時,發生的散射稱為Rayleigh散射,可以用Rayleigh公式近似求Mie解。
衍射散射。當球形散射體的直徑遠大于入射光的波長即α≥1時,發生的散射稱為衍射散射,可以用散射衍射理論求Mie解。
衍射散射符合Fraunhoffer衍射原理,由于光源、檢測點與顆粒的距離較遠(相對于顆粒尺寸大小),入射光近似認為是平行光。顆粒的散射不受材料的吸收率和折射率的影響,所以它的應用范圍更加廣泛。
Mie散射。當α比較接近1時,這時的散射介于Rayleigh散射與衍射散射之間,稱為Mie散射,需要采用計算量非常大的Mie理論進行分析。
因此,利用光散射技術可以測量顆粒群的濃度分布與折射率大小,還可以測量顆粒群的尺寸分布。
激光粒度儀測試方法分類
激光粒度儀的測試方法可以分為干法和濕法 2 種。干、濕兩種測試方法由于分散介質不同,測試結果會存在差異。
干法使用空氣作為分散介質,利用紊流分散原理,能夠使樣品顆粒得到充分分散,被分散的樣品再導入光路系統中進行測試。
干法測試優點:測試速度快,操作簡單,測試結果準確性及重復性好,可以測試在水中溶解的樣品。適用于各種粗細顆粒粒徑分布的檢測。
缺點:樣品使用量大,影響因素復雜。
濕法是把樣品直接加入到水或者乙醇等分散介質中進行分散,然后再經過光路系統,計算出粒徑分布。
濕法測試優點:使用樣品量小,適用于細顆粒粒徑分布的檢測。缺點:測量結果重復性較差。
注意事項:
干法的進樣速率、壓力等分散條件的選擇要合適,在保證可以分散好樣品的情況下,盡量選擇較小的壓力,減少對樣品顆粒的沖擊,避免顆粒的二次破碎。對于一些難于分散的樣品,比如氧化鐵,密度較大,需要選擇較大的分散壓力,否則無法取得好的分散效果,或者改變進樣量來改變樣品的分散效果。
濕法進樣要通過改變攪拌速率、超聲時間來進行調整,同時使用合適的分散劑來對樣品進行分散。對于一些較輕,可漂浮在分散介質上的樣品,要延長樣品的測試時間,以利于樣品的充分分散。同時濕法測試應該使用超聲波去除氣泡,否則會在結果中形成拖尾峰。